中药剂学:天然药物集之丁公藤 药材鉴别(理化鉴别)
来源:优易学  2011-12-17 12:07:19   【优易学:中国教育考试门户网】   资料下载   医药书店

  理化鉴别

  1. 取样品粉末2g,加甲醇20ml,回流30分钟,滤过。滤液浓缩至5ml.取2ml,加入1N盐酸羟胺试液与1.5N氢氧化钾试液的等容混合液1ml,置水浴加热1~2分钟。放冷后,滴加1%三氯化铁的盐酸溶液1滴,样品液呈紫红色。(检查香豆素)

  2.薄层层析。⑴ 莨菪亭类成份的鉴别:样品制备:取样品粉末1g,加丙酮5ml,冷浸24小时,滤过。取滤液6μl点样。吸附剂:0.6%CMC硅胶G(青岛)铺板,晾干后于105℃活化1小时。展开剂:氯仿-甲醇-甲酸(8.5:1.5:0.5),展距15cm.显色剂:在紫外光灯(365nm)下观察,光叶丁公藤或丁公藤均可见两个蓝紫色荧光斑点,与莨菪亭及东莨菪甙标准品的斑点一致。

  丁公藤的薄层层析图谱

  S:a莨菪亭 b东莨菪甙 1.光叶丁公藤 2.丁公藤

  ⑵丁公藤碱II的鉴别:样品制备:取样品粉末5g,加乙醇25ml,冷浸12小时,滤过。滤渣再加甲醇15ml,冷浸12小时,滤过。合并两次滤液,减压低温(60℃以下)蒸干溶剂。残渣用0.5N盐酸10ml溶解,滤过。滤液用氯仿萃取两次,每次10ml,弃去氯仿。酸水液用5N氨水调PH10~11,再用氯仿萃取三次,每次10ml.合并氯仿液,回收氯仿至干,然后用氯仿100μl溶解,供点样。吸附剂:同上。展工剂:氯仿-无水乙醇-氨水(9:3:0.3),展距:15cm.显色剂:先在紫外光灯(365nm)下观察,可见四个荧光斑点,其中两个与对照品莨菪亭和东莨菪甙一致。再用1%四氯苯醌二氧六环液显色,喷雾后在100℃左右加热5~10分钟,丁公藤显示出与对照品丁公藤碱II一致的紫色斑点,光叶丁公藤未检出此成份。

责任编辑:张瑶

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